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欲测定某一工业废水的COD值。已知水样的COD值在2000~4000mg/L之间,氯化物含量在3000~5000mg/L之间,简述其测定步骤。

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答案解析

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  • ①稀释水样。用移液管取10.00mL水样于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
       ②用移液管准确吸取稀释后的20.00mL水样于250mL三角瓶中,加入硫酸汞0.4g,摇匀;再准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液,3粒玻璃珠。将三角瓶与回流冷凝装置连接好,从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动三角瓶使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。回流2h到时间后,关闭电炉,冷却。冷却后,从冷凝管上口慢慢加入90mL蒸馏水冲洗冷凝管壁,取下三角瓶。冷却。
       ③溶液再度冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
       ④在测定水样同时,用20.00mL蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。