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采用蒸馏消解法测定凯氏氮有哪些注意事项？

大学 2020-02-23 02:46:39 注意事项已帮助人

采用蒸馏消解法测定凯氏氮，有哪些注意事项？

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答案解析

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①如以水杨酸-次氯酸盐分光光度法测氨，则应以0.02mol/L硫酸标准溶液50mL代替硼酸溶液为吸收液；
②蒸馏后残液中，含硫化汞沉淀，应过滤分离后作妥善处理；
③蒸馏装置应注意连接处不漏气；
④蒸馏时应避免暴沸，否则使吸收液温度增高而造成吸收不完全使结果偏低。注意加热温度，防止倒吸。冷却水不能有温感，否则会影响氨的吸收；
⑤蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性，如在蒸馏期间，瓶内液体仍为清澈透明，则在蒸馏结束后，滴加酚酞指示剂测试。必要时，添加适量水和氢氧化钠溶液重新蒸馏；
⑥对难消解的有机氮化物，可增加消解时间。